GB_T 223.57-1987
|
ID： |
B894AA424BC7437FB26E7EA3746BE2B8 |
|
文件大小(MB)： |
0.13 |
|
页数： |
3 |
|
文件格式： |
|
|
日期： |
2004-10-11 |
|
购买： |
文本摘录（文本识别可能有误，但文件阅览显示及打印正常，pdf文件可进行文字搜索定位）：
中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 萃取分离-吸附催化极谱法测定镉量,Methods for chemical analysis of iron rsteel and alloy The extraction-adsorption catalytic polarographic method for the determination of cadmium content,UDC 669.14/. 15,：543. 06,GB 223. 57—87,本标准适用于碳素钢，高、中、低合金钢及高温合金中镉量的测定。测定范围：0. 00005%- 0.010%o,本标准遵守GB 1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》,1方法提要,在盐酸介质中，镉（n）形成碘的络阴离子，经甲基异丁基酮（MIBK）萃取，再用硝酸反萃取,可与大 量干扰元素定量分离.以盐酸-碘化钾-抗坏血酸-四丁基澳化镂为底液，于示波极谱（导数）峰电位为 -0. 70V处,测量镉的极谱峰高。镉的浓度在0. 2.6. 0pg/25ml范围内。波高与浓度成正比。结果稳定， 放置48h峰高不变。抗干扰能力强，1。51^铁（11）、铝（111），1011^银（n），511^钻（n）、铭（m）、铜（n）、 种（m ）、钙（n ）、镁（n ）、镒（n ）、锌（It ）, 4mg 铅（U ） , 2mg 鸨（VI ） , Img 铜（w〉、钛（w ）, 0. 5mg 硒 （VI ）、锯（v八锢（m），0.4mg镯（m ）,0. img钱（i）、钱（m ）、钱（m八啼（iv ）对2俨8镉（i ）无干扰。超 过以上限量时，用碘化钾-M1BK萃取分离,2试剂,2.1 盐酸（pl.l9g/mD,2. 2盐酸（1 + 3）,2.3 硝酸（pl.42g/ml）,2-4 硝酸（1 + 1）,2.5 甲酸（pl.22g/mD,2.,6 高氯酸（pL 67g/ml）o,2.7,碘化钾溶液（33%）,用时现配,2.8,碘化钾溶液（20%）,用时现配,2-9抗坏血酸溶液（18%）,用时现配,2.10,抗坏血酸溶液（10%）,用时现配,2.11,尿素溶液（2。%）.,2.12,硫眼溶液（10%）,2.13,EDTA 溶液（0. Imol/D,2.14,四丁基溟化镇溶液（1%）,2.15,甲基异丁基酮（MIBK）,冶金工业部1987-04-03批准 1988-03-01实施,266,GB 223. 57-87,2.16,萃取洗涤液；于100ml盐酸（3 + 17）中使之含3. 5g碘化钾及10%抗坏血酸，用时现配,2.17,镉标准溶液,21 17. 1称取0. 0507g氯化镉（CdClz ?HQ）《光谱纯），置于200ml烧杯中，加25ml盐酸（1 + 1）溶解， 移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含100圈镉,2.17,. 2移取10. 00ml镉标准溶液（2. 17. 1）,置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml 含10kg镉,3仪器,3.1示波极谱仪，三电极系统，滴汞电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极,4分析步骤,4.1,试样量,按表1称取试样,表1,镉 量，%,试样量,g,0. 00005 - 0* 0005,L 0000,>0, 0005-0. 0010,CL 5000,>0. 0010—0, 0060,6 2000,>0, 0060.。，0100,Q. 1000,4.2空白试验,随同试样做空白试验.,4.3,测定,4.3.1,将试样（4.1）置于100ml烧杯中，加入15ml盐酸（2.1）,缓缓加热溶解试样，待大部分溶解后，加 入2ml硝酸（2. 3），使其全部溶解。滴加甲酸（2. 5）至不再释放出氮的氧化物为止。蒸发至近千.加入8ml 盐酸（2. 1）,溶解盐类，低温蒸发至干。再次加入12ml盐酸（2.1）,溶解盐类。溶液冷却后移入50ml容量 瓶内，用水稀释至刻度，混匀，用慢速滤纸过滤到干烧杯中,4. 312移取滤液25. 00ml,置于125ml分液漏斗中，加入2ml尿素溶液（2. 11）,摇匀，放置5min,再加入 5ml抗坏血酸溶液（2. 9）、4ml硫麻溶液（2. 12）、5ml碘化钾溶液（2. 7）,用水稀释至50ml,摇匀后加入 10mlMIBK（2. 15）,振荡lmin,静止分层后，弃去水层，加入10ml洗涤液（2. 16）,摇洗15s,分层后再弃 去水层，加入10ml硝酸（2. 4）,振荡30s.使有机层中碘化物的红棕色变为浅绿色，静置后收集水层于 50ml烧杯中，再以5ml硝酸（2. 4）洗涤有机层，合并两次水层于烧杯中，加入1ml高氯酸（2. 6〉，蒸干.加 2ml盐酸⑵1）,再蒸干，加入5滴盐酸（2. D及少量水溶解盐类,注：抗坏血酸（2.9）的加入量视体系中铁（II ）的多少可适当增减,4 3- 3于上述溶液中，依次加入4ml盐酸（2. 2）、2ml抗坏血酸溶液（2. 10）,0. 5ml四丁基澳化镂溶液 （2. 14）、2ml碘化钾溶液（2. 8）、4mlEDTA溶液（2. 13）,将试液移入25ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 以一0. 5V为起始电位，进行导数示波极谱测定，峰电位为一0.70V（对饱和甘汞电极）。在峰电位处测量 峰电流高度,注：EDTA的加入是为消除大量锢的干扰,如无锢存在时，可不使用,4.3.4减去随同试样空白的电流高度。从工作曲线上查出相应的镉量,4.4工作曲线的绘制,用微量移液管移取 0. 00,0. 02,0……
……